教會你測定食品中淀粉
第-一法 酸水解法
一、原理:
樣品經除去脂肪及可溶性糖類后,其中淀粉用酸水解成具有還原性的
單糖,然后按還原糖測定,并折算成淀粉。
二、試劑:
1、乙醚;
2、85%乙醇溶液;
3、6N鹽酸溶液;
4、40%氫氧化鈉溶液;
5、10%氫氧化鈉溶液;
6、甲基紅指示液:0.2%乙醇溶液
7、精密PH試紙
8、20%乙酸鉛溶液
9、10%硫酸鈉溶液
10、乙醚
11、堿性酒石酸銅甲液。 (配制見前)
12、堿性酒石酸銅乙液; (配制見前)
13、硫酸鐵; (配制見前)
14、0.1000NKMNO4標液
三、儀器:
1、水浴鍋
2、高速組織搗碎機:1200r/min
3、皂化裝置并附250毫升錐形瓶。
四、操作方法:
1、 樣品處理
A、糧食,豆類、糕點、餅干等較干燥的樣品,稱取2.0-5.0克磨碎過40目篩的樣品,置于放有慢速濾紙的漏斗中,用30毫升乙醚分三次洗去樣品中的脂肪,棄去乙醚。再用150毫升85%乙醇溶液分數次洗滌殘渣,除去可溶性糖類物質。并濾干乙醇溶液,以100毫升水洗滌漏斗中殘渣并轉移至250毫升錐形瓶中,加入30毫升6N鹽酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2小時。回流完畢后,立即置流水中冷卻。待樣品水解液冷卻后,加入2滴甲基紅指示液,先以40%氫氧化鈉溶液調至黃色,再以6N鹽酸校正至水解液剛變紅色為宜。若水解液顏色較深,可用精密PH試紙測試,使樣品水解液的PH約為7。然后加20毫升20%乙酸鉛溶液,搖勻,放置10分鐘。再加20毫升10%硫酸鈉溶液,以除去過多的鉛。搖勻后將全部溶液及殘渣轉入500毫升容量瓶中,用水洗滌錐形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀釋至刻度。過濾,棄去初濾液20毫升,濾液供測定用。
B、蔬菜、水果、各種糧豆含水熟食制品:按1:1加水在組織搗碎機中搗成勻漿(蔬菜、水果需先洗凈、晾干、取可食部分)稱取5-10克勻漿(液體樣品可直接量取),于250毫升錐形瓶中,加30毫升乙醚振搖提取(除去樣品中脂肪),用濾紙過濾除去乙醚,再用30毫升乙醚淋洗兩次,棄去乙醚。以下按A自“再用150毫升85%乙醇溶液”起依法操作。
2、測定:
吸取50毫升處理后的樣品溶液,于400毫升燒杯內,加25毫升堿性酒石酸銅甲液及25毫升乙液。于燒杯上蓋一表面皿加熱,控制在4分鐘沸騰再準確煮沸2分鐘,趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或G4垂融坩堝抽濾,并用60℃熱水洗滌燒杯及沉淀,至洗液不呈堿性為止。將古氏坩堝或垂融坩堝放回原400毫升燒杯中,加25毫升硫酸鐵溶液及25毫升水,用玻棒攪拌使氧化銅*溶解,以0.1000NKMNO4標液滴定至微紅色為終點。
同時吸取50毫升水,加與測樣品時相同量的堿性酒石酸銅甲乙液、硫
酸鐵溶液及水,按同一方法做試劑空白試驗。
計算: x2=((A3-A4)×0.9)/( M2×V2/500×100)------------------------×100
式中:
X2:樣品中淀粉含量,%;
A3:測定用樣品中水解液中還原糖含量,mg;
A4:試劑空白中還原糖的含量,mg;
m2:樣品質量,mg;
V2:測定用樣品水解液體積,m1;
500:樣品液總體積,ml; ,
0.9:還原糖折算成淀粉的換算系數。
第二法 酶水解法
一、目的與要求:
1、明確與掌握各類食品中淀粉含量的原理及測定方法。
2、掌握用酶水解法和酸水解法測定淀粉的方法。
二、原理
樣品經除去脂肪及可溶性糖類后,其中淀粉用淀粉酶水解成雙糖,再用鹽酸將雙糖水解成單糖,zui后按還原糖測定,并折算成淀粉。
三,試劑:
1、0.5%淀粉酶溶液:稱取淀粉酶0.5克,加100毫升水溶解,數滴甲苯或三氯-甲烷,防止長霉,貯于冰箱中。
2、碘溶液:稱取3.6克KI溶于20毫升水中,加入1.3克碘,溶解后加水稀釋至100毫升。
3、乙醚
4、85%乙醇
5、6N鹽酸:量取50毫升鹽酸加水稀釋至100毫升。
6、甲基紅指示液:0.1%乙醇溶液。
7、20%氫氧化鈉溶液。
8、堿性酒石酸銅甲液:稱取34.639克硫酸銅(CuS04·5H2O)。加適量水溶解,加0.5毫升硫酸,再加水稀釋至500毫升,用精制石棉過濾。
9、堿性酒石酸銅乙液:稱取173克酒石酸鉀鈉與50克氫氧化鈉,加適量水溶解,并稀釋至500毫升,用精制石棉過濾,貯存于橡膠塞玻璃瓶內。
10、0.1000NKMNO4標準溶液。
11、硫酸鐵溶液:稱取50克硫酸鐵,加入200毫升水溶解后,人100毫升硫酸,冷后加水稀釋至1000毫升。
四、操作方法:
1、樣品處理:
稱取2-5克樣品,置于放有折疊濾紙的漏斗內,先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪,再用約100毫升85%乙醇洗去可溶性糖類,將殘留物移入250毫升燒杯內,并用50毫升水洗濾紙及漏斗,洗液并入燒杯內,將燒杯置沸水浴上加熱15分鐘,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20毫升淀粉酶溶液,在55-60℃保溫1小時,并時時攪拌。然后取1滴此液加1滴溶液,應不顯現藍色,若顯藍色,再加熱糊化并加20毫升淀粉酶溶液,繼續保溫,直至加碘不顯藍色為止。加熱至沸,冷后移入250毫升容量瓶中,并加水至刻度,混勻,過濾,棄去初濾液。取50毫升濾液,置于250毫升錐形瓶中,并加水至刻度,沸水浴中回流1小時,冷后加2滴甲基紅指示液,用20%氫氧化鈉溶液中和至中性,溶液轉入100毫升容量瓶中,洗滌錐形瓶,洗液并人100毫升容量瓶中,加水至刻度,混勻備用。
B、測定:
吸取50毫升處理后的樣品溶液,于400毫升燒杯內,加入25毫升堿性酒石酸銅甲液及25毫升乙液,于燒杯上蓋一表面皿,加熱,控制,在4分鐘內沸騰,再準確煮沸2分鐘,趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或c4垂融坩堝抽濾,并用60℃熱水洗滌燒杯及沉淀,至洗液不呈堿性為止。將古氏坩堝或垂融坩堝放回原400毫升燒杯中,加25毫升硫酸鐵溶液及25毫升水,用玻棒攪拌使氧化亞銅*溶解,以0.1000NKMNO4標準溶液滴定至微紅色為終點。
同時量取50毫升水及與樣品處理時相同量的淀粉酶溶液,按同一方法
做試劑空白實驗。
計算:X1=((A1-A2)×0.9)/( m1×50/250×V1/100×1000)×100
X1:樣品中淀粉的含量,%;
A1:測定用樣品中還原糖的含量,mg;
A2:試劑空白中還原糖的含量,mg;
0.9:還原糖(以葡萄糖計)換算成淀粉的換算系數;
m1:稱取樣品質量,g;
V1:測定用樣品處理液的體積,毫升(m1)。
上一篇 : 分析牛乳的比重與密度
下一篇 : 測定食品中的汞